优尔鸿信检测|胶水挥发物雾化对产品不良影响分析

 一.背景

某**企业制造的航空器材部件需使用一款胶水,为防止胶水在较 端条件下产生挥发物雾化,对产品功能产生不良影响,委托我处对胶水 固化机理和挥发性进行验证,为产品符合性提供依据。

    二.实验方案

  3.1  封闭体系分析

3.1.1 封闭体系不同条件下胶体挥发物质及挥发量分析

3.1.2 封闭体系不同条件下胶体成份分析

3.1.3 封闭体系下数据分析

 a.硅橡胶未固化时，顶空气体中的主要成分为乙醇、正硅酸乙酯以及少量的乙

二胺、N,N-二乙基甲胺和 N-甲基苯胺。

b.封闭体系下涂胶放置 24h 后，胶体未完全固化，瓶壁未发现雾状物质。顶空 气体中的主要成分为乙醇、N,N-二乙基甲胺和正硅酸乙酯以及少量的乙二胺和 N- 甲基苯胺。这说明胶体的固化反应导致少量的正硅酸乙酯损失及大量的 N,N-二乙 基甲胺生成。

c.放置 72h 之后，胶体进一步固化，瓶壁未发现雾状物质。正硅酸乙酯和乙醇 明显减少，减少原因可能是 24h 取样过程中开启磨砂口锥形瓶瓶盖使水汽进入锥形 瓶中，促进正硅酸乙酯的水解，致使正硅酸乙酯明显减少，同时生成的乙醇、N,N- 二乙基甲胺挥发出磨口锥形瓶。

d.放置 72h 并 70℃加热 4h 之后，瓶壁未发现雾状物质。正硅酸乙酯的量没有变 化，说明胶体仍未完全固化。乙醇和 N,N-二乙基甲胺的含量增多，原因可能是高 温环境下，促使胶体固化树脂层形成的气泡、空隙结构中的乙醇和 N，N-二乙基甲 胺充分挥发所致。

3.2  敞开体系分析

3.2.1 敞开体系不同条件下胶体挥发物质及挥发量分析

3.2.2 敞开体系不同条件下胶体成份分析

3.2.3  敞开体系下数据分析

a.敞开体系下涂胶放置 24h 后，胶体基本固化，瓶壁未发现雾状物质。顶空气 体中的主要成分为乙醇、N,N-二乙基甲胺以及少量的乙二胺、正硅酸乙酯和 N-甲 基苯胺。这说明胶体的固化反应导致大量的正硅酸乙酯损失，而固化树脂层气泡空 隙中吸附的 N,N-二乙基甲胺、乙醇在顶空环境下逐步释放出来。

b.放置 72h 之后，瓶壁未发现雾状物质。同时可以明显看到正硅酸乙酯完全消

失，说明固化反应已经结束。而固化树脂层气泡空隙中吸附的 N,N-二乙基甲胺、 乙醇在顶空环境下进一步释放出来，但乙醇的相对含量已经明显减少。

c.放置 72h 并 70℃加热 4h 之后，瓶壁未发现雾状物质。此时因为固化反应已经 结束，随着时间的推移，固化树脂层气泡空隙中吸附的 N,N-二乙基甲胺、乙醇不 断挥发损失，从而在顶空环境下，N,N-二乙基甲胺、乙醇的相对含量都明显减少。

四.分析结论

 胶水固化反应机理

      此硅胶内含固化促进剂，利用空气中的水分和氧，以及二氧化碳使之进行固化 反应。通常会在分子结构中引入易水解的官能团，例如 OCH3、OC2H5 等烷氧基， OCOCH3 等的酰氧基，ON=C(R1R)等酮肟基，并添加锡化合物做水解促进剂，它们 遇到水分就会分别引起脱乙醇、脱醋酸、脱肟反应生成新硅氧烷键；

       常见反应：5Si(OC2H5)4+16H2O→Si5O4(OH)12+20C2H5OH

五.改善建议

1.  该胶水固化需利用空气中水分和氧气，如果产品未来使用在真空状态下，需确认胶水固化后，方可进行产品使用功能。

      2.  胶水固化过程中挥发物质主要有乙醇、N,N-二乙基甲胺，以及少量的 N-甲 基苯胺。正硅酸乙酯参与固化反应，形成交联体系,挥发物均不会形成雾化效果,不 会对产生不良影响。